Приготовление и применение неподвижной фазы силикагеля, связанной с β-пиненом

XIE Wen-bo ,  

LIAN Li-li ,  

ZENG Lei ,  

LI Hao ,  

ZHANG Rui-zhe ,  

JIANG Yan-zhong ,  

ZHANG Li-ying ,  

LEI Fu-hou ,  

摘要

В данной статье β-пинен (β-P) использован в качестве мономера и с помощью щелочно-алкенового клик-химического соединения был закреплен на поверхности алкилированного силикагеля, чтобы получить неподвижную фазу β-P@SiO2. Результаты Фурье-спектроскопии, термогравиметрического анализа, анализа удельной поверхности и физического адсорбционного анализа микропор показали успешное приготовление неподвижной фазы β-P@SiO2. Оценка хроматографической эффективности показала, что данная колонка обладает типичным поведением обратной фазовой хроматографии и гидрофобной селективностью, а также хорошей стабильностью, воспроизводимостью и стереоселективностью. Использование колонки β-P@SiO2 для определения пяти сапонинов из санхича (санхич сапонин R1, женьшеневый сапонин Rg1, женьшеневый сапонин Re, женьшеневый сапонин Rb1 и женьшеневый сапонин Rd) дало процент восстановления 94,7%~106%, содержание в сыром экстракте было следующим: R1 4,84%, Rg1 18,69%, Re 2,52%, Rb1 19,75%, Rd 5,00%. При тех же условиях хроматографии колонка β-P@SiO2 показала лучшую разделительную способность для пяти сапонинов по сравнению с колонкой C18. Использование колонки β-P@SiO2 для измерения восстановления образцов алкалоидов рути (рутиевый алкалоид и субалкалоид) дало 93,1%~104%, содержание в сыром экстракте составило 0,086% и 0,075% соответственно, на фоне хорошего разделения, колонка C18 показала недостатки, такие как длительное время анализа и низкая эффективность. Результаты показывают, что данная колонка может быть использована для анализа ключевых компонентов в сырых экстрактах санхича и рути.

关键词

β-пинен;неподвижная фаза;санхич;рути

阅读全文