Método de cromatografia gasosa-espectrometria de massas para determinação de 13 ésteres organofosforados em solo de estufas

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摘要

Este artigo estabelece um método analítico usando cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC-MS) para detectar treze ésteres organofosforados (OPEs) no solo de estufas: fosfato de trietilo, fosfato de tripropilo, fosfato de tributilo normal, fosfato triisobutil, fosfato tributoxietílico, fosfato tris(2-etilhexil), fosfato tris(2-cloroetil), fosfato tris(1-cloro-2-propilo), fosfato tris(1,3-diclor-2-propilo), fosfato triphenil, fosfato trimetilbencílico, fosfato metildifenil, fosfato difenilo 2-etilhexil. O método otimiza parâmetros experimentais como solvente de extração, método e tempo de extração, tipo de coluna de extração e condições cromatográficas. As amostras foram extraídas por ultrassom com n-hexano-acetona (relação volumétrica 1∶1), purificadas usando coluna de extração em fase sólida Florisil, e detectadas por GC-MS no modo de monitoramento seletivo de íons, quantificadas por método de padrão interno. Os resultados mostraram boa linearidade dos 13 compostos na faixa de concentração de 1 a 500 μg/L, com coeficientes de correlação (r2) entre 0,9993 e 0,9997, limites de detecção (LOD, S/N=3) de 0,04 a 2,31 μg/L e limites de quantificação (LOQ, S/N=10) de 0,13 a 7,69 μg/L. As recuperações em três concentrações adicionadas (1,0, 10 e 50 μg/L) variaram de 54,5 % a 130 %, com desvios padrão relativos (RSD) de 1,7 % a 9,9 %. Usando este método, foram analisadas 41 amostras de solo de estufas de vegetais na região de Pequim, detectando-se 12 OPEs, exceto o fosfato tripropilo (TPrP), com conteúdos entre 1,90 e 632 ng/g (peso seco), média de 87,8 ng/g e mediana de 39,7 ng/g. O fosfato tributoxietílico (TBEP) foi o principal OPE no solo da estufa, representando cerca de 20 % do conteúdo total dos 12 OPEs. O método é simples, rápido e preciso, podendo ser usado para determinação de 13 OPEs no solo.

关键词

extração por ultrassom; cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC-MS); ésteres organofosforados; solo de estufas

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