Cromatografia líquida ultrarrápida-quadrupolo tempo de voo para detecção simultânea de quatro novas substâncias psicoativas do tipo catinona no sangue

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摘要

Foi estabelecido um método utilizando cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas com quadrupolo e tempo de voo (UHPLC-QTOF MS/MS) para a detecção simultânea de quatro novas substâncias psicoativas do tipo catinona em amostras de sangue: 3,4-metilenodioximetilcatinona (Methylone), 3,4-metilenodioxietilcatinona (Ethylone), 4-clorometilcatinona (4-CMC) e 4-cloroetilcatinona (4-CEC). Foram coletados 0,5 mL de sangue e misturados com água e acetonitrila na proporção volumétrica de 5:2:13, agitados por 1 minuto, e centrifugados a 12.000 rpm por 15 minutos para precipitar as proteínas; o sobrenadante foi coletado para análise. A separação foi realizada em uma coluna Acquity UPLC-BEH C18 (2,1 mm × 100 mm, 1,7 μm) usando fase móvel de ácido fórmico 0,1%–água (acetato de amônio 5 mmol/L) e acetonitrila em eluição em gradiente; a detecção foi feita no modo de monitoramento múltiplo de reações (MRM) com íons positivos [M+H]+. Os resultados mostraram boa linearidade na faixa de concentração de 5 a 500 ng/mL, limite de detecção de 2 ng/mL, limite de quantificação de 5 ng/mL, recuperação entre 87,3% e 111%, e desvios padrão relativos intra e interdiários não maiores que 8,1% e 8,6%, respectivamente. Este método pode detectar simultaneamente quatro novas substâncias psicoativas do tipo catinona em amostras de sangue, atendendo às necessidades de testes práticos.

关键词

cromatografia líquida ultrarrápida; espectrometria de massas quadrupolar tempo de voo; substâncias psicoativas do tipo catinona; precipitação de proteína; amostras de sangue

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