O presente artigo estabeleceu um método de cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS) para a determinação precisa do conteúdo de astragalosídeo IV livre em matéria-prima de Astragalus, e estudou o efeito das operações de pré-tratamento para medição do conteúdo de astragalosídeo IV (astragalosídeo β) conforme a Farmacopeia Chinesa de 2015. Foram comparadas as alterações no conteúdo de astragalosídeo IV após extração por Soxhlet, extração com n-butanol e remoção de impurezas com solução de amônia, tendo sido utilizadas análises por espectrômetro de massa FT-ICR-MS de alta resolução para investigar as diferenças nos componentes. Os resultados indicam que, em condições otimizadas, o astragalosídeo IV em matéria-prima de Astragalus apresenta uma boa relação linear na faixa de 0,387 a 24,75 mg/L, com coeficiente de correlação (r) de 0,9998, limite de detecção (LOD) de 1,0 mg/kg, limite de quantificação (LOQ) de 3,0 mg/kg, taxa de recuperação adicionada de 94,5%~105% e desvio padrão relativo (RSD, n=6) de 1,4%. O estudo constatou que a maior concentração relativa de astragalosídeo I é obtida pela extração direta com metanol, que o processo de remoção de impurezas com solução de amônia após extração com n-butanol causa hidrólise do astragalosídeo I e outros isômeros do astragalosídeo IV, reduzindo significativamente o teor de astragalosídeo I e aumentando significativamente o teor de astragalosídeo IV; além disso, foi descoberto um isômero do astragalosídeo II até então não relatado na matéria-prima de Astragalus, denominado novo astragalosídeo II.

Astragalus; astragalosídeo IV livre; alterações no conteúdo; novo astragalosídeo II; cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem