Determinação de 73 glicocorticóides em cosméticos por purificação eficiente e cromatografia líquida de ultra-alta performance acoplada à espectrometria de massas em tandem

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摘要

Foi estabelecido um método analítico ultraeficiente usando cromatografia líquida de ultra-alta performance acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para determinação simultânea de 73 glicocorticóides em cosméticos. A amostra foi dispersa com cloreto de sódio saturado, extraída por ultrassom com acetonitrila, purificada por extração em fase sólida PRiME HLB (60 mg/3 mL) e separada numa coluna cromatográfica Waters Cortecs C18 (150 mm × 2,1 mm, 2,7 μm), utilizando eluição em gradiente com fase móvel de solução de ácido acético a 0,1% e acetonitrila. A medição foi realizada no modo de íons positivos por fonte de electrospray, utilizando monitoramento de múltiplas reações (MRM) com quantificação externa. Os resultados mostraram que os 73 glicocorticóides apresentaram boa linearidade nos seus respetivos intervalos de concentração, com coeficiente de correlação (r) superior a 0,99 e limite de quantificação (LOQ) entre 0,1 e 0,3 μg/g. Em três níveis de adição (1LOQ, 2LOQ, 5LOQ), a recuperação dos glicocorticóides foi de 73,3% a 119%, com desvio padrão relativo (RSD) entre 0,40% e 18%. Este método é rápido, preciso e eficiente, podendo ser usado como método de triagem para os 73 glicocorticóides em cosméticos.

关键词

Cosméticos; glicocorticóides; cromatografia líquida de ultra-alta performance acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS)

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