Método de cromatografia gasosa-espectrometria de massas para determinação simultânea de 18 solventes orgânicos clorados em auxiliares de tingimento

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摘要

Foi estabelecido um método de detecção por cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC-MS) para a determinação simultânea de 18 solventes orgânicos clorados em auxiliares de tingimento. Após a extração por agitação das amostras de auxiliares de tingimento com quantidade adequada de cloreto de sódio usando n-tetradecano, realizou-se a separação em coluna capilar DB-624 ultrainerte (30 m × 0,25 mm, 1,4 μm), monitorando-se a espectrometria de massas no modo de monitoramento seletivo de íons (SIM) com fonte de ionização por impacto eletrônico (EI), e quantificando-se pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram que os 18 solventes orgânicos clorados podem ser separados cromatograficamente em 19 minutos, apresentando boa linearidade na faixa de concentração de 0,2 a 100 mg/L, com coeficientes de correlação (r2) não inferiores a 0,9992. Os limites de detecção (LOD, S/N=3) e quantificação (LOQ, S/N=10) foram respectivamente de 0,033~0,063 mg/L e 0,11~0,19 mg/L. Em três níveis de adição (baixo, médio e alto), as taxas médias de recuperação adicionada dos 18 solventes orgânicos clorados em amostras negativas de agente fluorescente 1# (líquido) e amaciante 2# (sólido) foram de 93,3%~104% e 92,7%~104%, com desvios padrão relativos (RSD, n=6) de 3,5%~5,3% e 3,2%~5,4%, respectivamente. Foram analisados 23 diferentes auxiliares de tingimento, detectando-se tetracloroetileno em três deles. O método apresenta alta sensibilidade e precisão, boa reprodutibilidade e é adequado para a determinação de 18 solventes orgânicos clorados em vários auxiliares de tingimento, fornecendo referência para o controle de qualidade dos auxiliares de tingimento.

关键词

Cromatografia gasosa-espectrometria de massas;Solventes orgânicos clorados;Auxiliares de tingimento

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