Estudo quantitativo do trifenilfosfina trisulfonato de sódio baseado em 1H-NMR e 31P-NMR

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摘要

Este artigo estabelece métodos de análise quantitativa por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (1H-NMR) e fósforo (31P-NMR) para o trifenilfosfina trisulfonato de sódio (TPPTS). Foram atribuídos os deslocamentos químicos dos átomos de hidrogênio, carbono e fósforo do TPPTS por meio de 1H-NMR, 13C-NMR, 31P-NMR, combinados com 1H-1H COSY, 1H-13C e 1H-13C HMBC; para a quantificação do espectro de hidrogênio, foi usado trialcano como padrão interno e N,N-dimetilformamida deuterada (DMF-D7) como solvente, e para o espectro de fósforo, KH2PO4 foi utilizado como padrão interno e água deuterada (D2O-D2) como solvente. A medição dos tempos de relaxação longitudinal (T1) dos núcleos giratórios no sistema misto fornece uma base para o ajuste racional do tempo de atraso da relaxação (D1). Os dois métodos produziram resultados quantitativos para o TPPTS de (58,72±0,21)% e (58,51±0,21)%, respectivamente, com alta consistência e bom paralelismo, sem a necessidade de padrões para os componentes a serem medidos, permitindo uma determinação rápida e precisa do teor de TPPTS.

关键词

trifenilfosfina trisulfonato de sódio (TPPTS); ressonância magnética nuclear (NMR); quantificação do espectro de hidrogênio; quantificação do espectro de fósforo

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