Foi desenvolvido um método analítico utilizando cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC-MS) para detectar o conteúdo de 31 ácidos graxos livres (AGLs) no plasma. Através da comparação e otimização dos métodos de extração, enriquecimento e derivatização de AGLs, foi determinado que o solvente de extração é clorofórmio:metanol (relação volumétrica 1:2) e o método de derivatização é o cloreto de acetila. Os resultados mostram boa linearidade para os 31 AGLs dentro de suas respectivas faixas de concentração, com coeficiente de correlação (r) não inferior a 0,9990; os limites de detecção (LOD, S/N≥3) e quantificação (LOQ, S/N≥10) são 0,010~0,050 μg/mL e 0,034~0,167 μg/mL, respectivamente. A metodologia foi validada utilizando C13:0 e C23:0 como alvos; a recuperação das amostras de controle plasmáticas foi de 86,3% a 115%, o desvio padrão relativo (RSD, n=6) não excedeu 9,6%, o RSD intra-dia (n=6) foi inferior a 6,3%, e o RSD inter-dia (n=3) foi inferior a 7,8%. O método foi aplicado para determinar o conteúdo de AGLs em 49 amostras de plasma de mulheres grávidas, detectando 21 a 31 tipos de AGLs, dos quais C16:0 (ácido palmítico), C18:2n6c (ácido linoleico), C18:1n9c (ácido oleico) e C18:0 (ácido esteárico) são os principais AGLs no plasma dessas mulheres. O método permite detectar mais tipos de AGLs, requer menor volume de amostra, possui LOD e LOQ mais baixos, com precisão qualitativa e quantitativa, sendo aplicável para a análise de AGLs no plasma.

ácidos graxos livres; cromatografia gasosa-espectrometria de massas; derivatização; plasma