Foi estabelecido um método para determinação dos resíduos de clorininuramina (NIC) em água, sedimentos, músculo subcutâneo de peixes e músculo de camarão utilizando cromatografia líquida de alta eficiência por diluição isotópica acoplada à espectrometria de massa em tandem (HPLC-MS/MS). As amostras de água, após alcalinização, foram extraídas com acetato de etila, enquanto as demais amostras foram extraídas com 0,1% de amônia em acetonitrila; a purificação das amostras foi realizada com pó C18. A fase móvel foi acetonitrila-água com fluxo de 0,3 mL/min, a separação foi realizada em uma coluna Thermo Hypersil Gold C18 (150 mm×2,1 mm, 5 μm). O padrão interno foi o isótopo estável marcado de clorininuramina (clorininuramina-13C6), a varredura foi efetuada no modo de monitoramento de reação selecionada (SRM), e a quantificação foi feita por método de padrão interno. Os resultados mostraram boa linearidade do clorininuramina na faixa de 0,2~200 μg/L, com coeficiente de correlação (r2) não inferior a 0,9995. A recuperação média nas amostras de água em branco adicionadas nos níveis de 2,5, 25 e 250 ng/L foi de 90,5% a 109%, com desvio padrão relativo (RSD) de 3,2% a 11%, limite de detecção (LOD) de 1,0 ng/L, limite de quantificação (LOQ) de 2,5 ng/L; a recuperação média nas amostras de sedimentos em branco, músculo subcutâneo de peixe em faixa natural e músculo de Procambarus clarkii adicionadas nos níveis de 0,5, 5,0 e 50 μg/kg foi de 89,4% a 113%, 92,8% a 110% e 94,1% a 107%, respectivamente, com RSD de 4,6% a 12%, 2,8% a 11% e 3,2% a 9,3%, LOD de 0,2 μg/kg e LOQ de 0,5 μg/kg. O método apresenta alta sensibilidade, precisão e seletividade, adequado para análise de resíduos de clorininuramina em água, sedimentos, peixes e camarões em ambientes de aquicultura reais.

Diluição isotópica;Clorininuramina;Água;Sedimentos;Peixes;Camarões;Cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massa em tandem