Determinação dos resíduos de 7 tipos de antimicrobianos lincomicinas e macrolídeos em mel pelo método QuEChERS com óxido de zinco e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massa em tandem

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摘要

Foi estabelecido um método rápido e eficiente utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massa em tandem (HPLC-MS/MS) para a determinação rápida dos resíduos de 7 tipos de antimicrobianos lincomicinas e macrolídeos em mel. As amostras foram dissolvidas em tampão fosfato (pH 8.0), extraídas com 1% de amônia em acetonitrila, precipitados com sulfato de sódio anidro, e purificadas com 80 mg de ZnO e 20 mg de PSA. A fase móvel consistiu em água com 0,1% de ácido fórmico e acetonitrila, a separação foi realizada em uma coluna Waters XBridge C18 (150 mm×2,1 mm, 5 μm), a detecção foi feita em modo de ionização por eletroaspersão positiva (ESI+) com monitoramento de reações múltiplas (MRM), e a quantificação foi realizada usando o método de padrão externo com solução padrão ajustada à matriz. Os resultados mostraram boa linearidade para os 7 compostos alvo em suas respectivas faixas de concentração, com coeficientes de correlação (r) não inferiores a 0,9993. O limite de detecção do método foi de 0,21~0,35 μg/kg, o limite de quantificação foi de 0,69~1,16 μg/kg; as recuperações médias em três níveis de adição (5,0, 10,0, 20,0 μg/kg) variaram de 75,5% a 99,0%, com desvio padrão relativo de 0,78% a 5,9%. O método é simples, rápido, sensível e reprodutível, atendendo aos requisitos para a detecção rápida dos resíduos de 7 tipos de antimicrobianos lincomicinas e macrolídeos em mel.

关键词

mel;cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massa em tandem (HPLC-MS/MS);antimicrobianos lincomicinas;antimicrobianos macrolídeos;óxido de zinco;QuEChERS

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