Foi estabelecido um método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS) para a determinação simultânea dos resíduos de cloranfenicol, metilsulfona e fluormetilsulfona em própolis e suplementos alimentares à base de própolis (comprimidos, cápsulas duras e cápsulas moles). As amostras foram dissolvidas em ácido clorídrico 0,1 mol/L, misturadas por vortex, extraídas por ultrassom e purificadas por meio de coluna HLB conectada em série a uma coluna de extração em fase sólida NH2. A separação foi realizada em coluna cromatográfica Waters ACQUITY UPLC-BEH C18 (2,1 mm × 100 mm, 1,7 μm) com eluente gradiente de 0,1% ácido fórmico aquoso-acetonitrila. A detecção foi realizada por HPLC-MS/MS em modo de íons negativos com fonte de ionização por electrospray, com quantificação por método de padrão externo. Os resultados mostraram boa linearidade na faixa de 0,10~20,0 μg/L para os três analitos-alvo, com coeficientes de correlação (r2) maiores que 0,999; os limites de detecção (LOD) na própolis, comprimidos e cápsulas moles foram de 0,037~0,083 μg/kg, os limites de quantificação (LOQ) foram de 0,12~0,28 μg/kg; nas cápsulas duras, os LOD foram de 0,39~0,47 μg/kg, os LOQ de 1,28~1,57 μg/kg; em níveis de adição de 2,5, 5,0 e 10,0 μg/kg, as taxas de recuperação dos três analitos foram de 66,6% a 120%, com desvio padrão relativo (RSD) de 0,80% a 11%. O método foi aplicado a 45 amostras reais, com uma taxa de detecção de cloranfenicol de 22,22% e um resíduo máximo de 14,32 μg/kg; a taxa de detecção de fluormetilsulfona foi de 17,78%, com um resíduo máximo de 21,62 μg/kg. O método é simples de operar, sensível e amplamente aplicável, podendo atender aos requisitos de detecção de resíduos desses fármacos em própolis e suplementos alimentares à base de própolis.

cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS); própolis; suplementos alimentares à base de própolis; cloranfenicol; metilsulfona; fluormetilsulfona