Extração em fase sólida/Purificação/Cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem para determinação de 7 macrolídeos em rações

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摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS) para determinação do teor de 7 medicamentos macrolídeos (tilmicose, roxitromicina, espiramicina, tilosina, eritromicina, claritromicina e azitromicina) em rações pré-misturadas, suplementos precisos, rações compostas e concentradas. As amostras de ração foram extraídas com 1% de acetonitrila amoniacal, purificadas por coluna de extração em fase sólida Oasis PRiME HLB, separadas utilizando coluna cromatográfica ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm), eluídas em gradiente com solução aquosa a 0,1% de ácido fórmico – acetonitrila, detectadas no modo íon positivo por fonte de eletrospray e quantificadas pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram que a faixa linear para tilmicose, espiramicina e eritromicina foi de 0,5~50 μg/L (r2>0,99), e para roxitromicina, tilosina, claritromicina e azitromicina foi de 0,25~50 μg/L (r2>0,99); os limites de detecção (LOD) dos 7 analitos foram de 1,25~2,5 μg/kg, os limites de quantificação foram de 2,5~5,0 μg/kg, a recuperação média em concentrações adicionadas de 5, 10 e 50 μg/kg foi de 61,4%~103%, e o desvio padrão relativo intra e entre lotes foi de 0,43%~15%. O método é simples, rápido e sensível, com baixa interferência matricial, adequado para monitoramento de rotina e quantificação de macrolídeos em vários tipos de rações.

关键词

Macrolídeos;Ração;Cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem;Extração em fase sólida

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