Determinação quantitativa da proporção da mistura PC/ABS baseada em pirólise/cromatografia gasosa-espectrometria de massas com dispersante sólido

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摘要

Foi estabelecido um método analítico para determinação da proporção da mistura de policarbonato (PC)/copolímero de acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS) utilizando pirólise/cromatografia gasosa-espectrometria de massas com dióxido de silício como dispersante sólido para preparação de amostras. A amostra foi congelada e triturada em pó, misturada com dióxido de silício como dispersante sólido antes da injeção. A 600 ℃ de temperatura de pirólise, foi obtido o cromatograma correspondente. O produto característico de pirólise do ABS — estireno — foi selecionado como pico quantitativo no cromatograma da mistura PC/ABS para calcular a fração em massa de ABS na mistura, e subsequentemente estimar a fração em massa de PC. Foi preparada uma série de dispersões PC/ABS com conteúdos conhecidos usando dióxido de silício como dispersante sólido. A curva de calibração foi traçada com o teor de ABS no eixo horizontal e a área do pico de estireno no eixo vertical. A linearidade foi boa na faixa de 0,06 a 20 g/kg (relação PC∶ABS=99,7∶0,30 a 0∶100), com coeficiente de correlação (r2) de 0,994. O limite de detecção de ABS calculado a uma relação sinal/ruído de 5 (S/N=5) foi de 0,06 g/kg (relação PC∶ABS=99,7∶0,30). O método foi aplicado a amostras de PC/ABS com proporções conhecidas, com taxas de recuperação de 95,3% a 103% e desvios padrão relativos (RSDs, n=3) de 1,1% a 3,8%. O método é simples, preciso e adequado para análise quantitativa da faixa completa das proporções da mistura PC/ABS.

关键词

pirólise/cromatografia gasosa-espectrometria de massas;proporção da mistura PC/ABS;dispersante sólido;determinação quantitativa

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