Método de extração acelerada por solvente-QuEChERS/cromatografia líquida ultrarrápida em tandem com espectrometria de massas para a determinação simultânea de compostos bisfenólicos em alimentos com propriedades medicinais e alimentares

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摘要

Foi estabelecido um método analítico que combina extração acelerada por solvente (ASE) - QuEChERS/cromatografia líquida ultrarrápida em tandem com espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) para a determinação simultânea de 11 compostos bisfenólicos residuais em alimentos com propriedades medicinais e alimentares. As amostras foram extraídas por ASE com solvente acetonitrila-ácido acético-água (89:1:10, v/v), temperatura de extração de 80 ℃, tempo de extração estático de 6 minutos, com 2 ciclos. O extrato foi purificado pelo método QuEChERS e separado usando uma coluna cromatográfica ACQUITY UPLC HSS T3 (2,1 mm×100 mm, 1,8 μm), empregando metanol (contendo 0,1% ácido fórmico) e solução aquosa de acetato de amônio 5 mmol/L (contendo 0,1% ácido fórmico) como fase móvel em eluição por gradiente. A determinação foi feita por monitoramento múltiplo de reações (MRM) nos modos de ionização eletrospray positiva e negativa simultaneamente, quantificada por padrão interno isotópico. Os 11 compostos bisfenólicos mostraram boa linearidade na faixa de 0,5 a 50,0 μg/L, coeficiente de correlação (r2) não inferior a 0,9960, limites de detecção de 0,1 a 0,5 μg/kg, limites de quantificação de 0,3 a 1,5 μg/kg; as recuperações em três níveis adicionados variaram de 72,4% a 108%, desvio padrão relativo (RSD) de 1,7% a 15%. O método é simples, rápido, sensível e reprodutível, adequado para a determinação simultânea rápida de compostos bisfenólicos em alimentos com propriedades medicinais e alimentares.

关键词

extração acelerada por solvente (ASE);QuEChERS;cromatografia líquida ultrarrápida em tandem com espectrometria de massas (UPLC-MS/MS);compostos bisfenólicos;alimentos com propriedades medicinais e alimentares

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