Cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação simultânea de 23 compostos bisfenólicos na urina e no soro

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摘要

Foi estabelecido um método baseado na derivatização com cloreto de piridina-3-sulfonila e cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para a detecção de 23 compostos bisfenólicos (BPs) na urina e no soro. As amostras de urina foram extraídas com acetato de etila; as amostras de soro foram extraídas com acetonitrilo e o sobrenadante foi purificado em coluna PRiME HLB. Após a derivatização com cloreto de piridina-3-sulfonila, a separação foi realizada com fase móvel de acetonitrilo e solução aquosa a 0,1% de ácido fórmico utilizando coluna cromatográfica ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm). A fonte de íons do espectrômetro de massas foi uma fonte de ionização por electrospray, detectando em modo de íon positivo. Os 23 compostos alvo apresentaram boa linearidade na faixa de 0,005~100 μg/L, limites de deteção de 0,002~0,030 μg/L, limites de quantificação de 0,005~0,100 μg/L, recuperações de 76,6%~122% e desvios padrão relativos (RSD) de 0,60%~14%. O método foi aplicado a 20 amostras de urina e 20 amostras de soro. O método requer pouca amostra, é altamente sensível e permite a determinação simultânea de 23 BPs na urina e no soro.

关键词

compostos bisfenólicos;urina;soro;cloreto de piridina-3-sulfonila;cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS)

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