Microextração líquido-líquido assistida por ultrassom/cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem para determinação de 48 compostos orgânicos semi-voláteis em água

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摘要

Foi estabelecido um método analítico utilizando microextração líquido-líquido assistida por ultrassom (UA-DLLME) combinado com cromatografia gasosa e espectrometria de massas em tandem (GC-MS) para determinação simultânea de 15 tipos de nitrobenzeno, 19 tipos de anilinas e 14 compostos ftalatos em águas subterrâneas e superficiais. O delineamento Plackett-Burman foi utilizado para selecionar os fatores mais significativos entre o volume de extrato, volume do dispersante, temperatura de extração, tempo de extração e força iônica, seguido pela otimização dos fatores significativos com delineamento composto central (CCD) e mapas de superfície de resposta. As condições ótimas de extração foram determinadas: 10 mL de amostra de água em condição de 2 g/L de NaCl, com adição rápida de 0,65 mL de acetonitrila (dispersante) e 40 μL de tetracloreto de carbono (extrato), ultrassom por 2 minutos a 40 ℃, seguido de centrifugação a 3500 rpm por 3 minutos. Os resultados mostraram boa linearidade na faixa de concentração de 1 a 200 μg/L, coeficiente de correlação não inferior a 0,9958, limite de detecção (MDL) variando de 0,001 a 0,030 μg/L, limite de quantificação (LOQ) entre 0,004 e 0,120 μg/L, e recuperação média em três níveis de concentração adicionados (baixo, médio e alto) entre 77,4% e 113%, com desvio padrão relativo (RSD) não superior a 9,6% (n=6).

关键词

compostos orgânicos semi-voláteis; cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem (CG-MS); delineamento composto central (CCD); microextração líquido-líquido assistida por ultrassom (UA-DLLME)

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