Cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação simultânea de 115 pesticidas no sangue

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摘要

Foi estabelecido um método para determinação simultânea de 115 pesticidas no sangue utilizando cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) com uma única injeção. As amostras de sangue foram precipitadas com metanol na proporção volumétrica de 1:5 para precipitação de proteínas, agitadas em vórtex por 2 minutos, centrifugadas a 12.000 rpm por 10 minutos, e o sobrenadante foi analisado por UPLC-MS/MS. A análise por espectrometria de massas utilizou fonte de ionização por electrospray (ESI), com alternância simultânea entre os modos de íons positivos e negativos. Os resultados mostraram boa linearidade para 115 pesticidas alvo na faixa de concentração de 1~200 ng/mL (r>0,99), o limite de detecção para 13% dos pesticidas alvo (S/N≥3) foi de 0,2 ng/mL, para os demais foi de 0,1 ng/mL, e o limite de quantificação (S/N≥10) para todos os pesticidas foi de 1 ng/mL. Em níveis de adição de 10, 50 e 100 ng/mL, o efeito matriz variou entre 81,8% e 115%, a recuperação dos pesticidas alvo foi de 80,4% a 109%, a precisão intra-dia (Intra-RSD) foi de 1,6% a 11%, e a precisão inter-dia (Inter-RSD) foi de 1,9% a 13%. Este método é simples, rápido, sensível e estável, adequado para análise qualitativa e quantitativa simultânea de múltiplos pesticidas em amostras de sangue.

关键词

cromatografia líquida ultraeficiente - espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS); sangue; pesticidas

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