Foi estabelecido um método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS) para detectar resíduos de 9 alcaloides pirrolizidínicos em alimentos de origem animal. As amostras de mel, produtos lácteos e fígado animal foram dissolvidas em 0,05 mol/L de ácido clorídrico, 1% de ácido tricloroacético e 5% de acetato de acetonitrila, respectivamente. Após enriquecimento e purificação usando uma coluna de extração em fase sólida de cátions fortes (Waters Oasis MCX), a separação foi realizada em uma coluna cromatográfica Phenomenex Kinetex C18 (4,6 mm × 100 mm, 2,6 μm), com uma fase móvel constituída por metanol-0,1% ácido fórmico-5 mmol/L acetato de amônio em água, por eluição em gradiente. A detecção foi realizada no modo de ionização por eletrospray positiva com monitoramento de múltiplas reações. Os 9 alcaloides pirrolizidínicos apresentaram boa linearidade na faixa de concentração de 0 a 100 ng/mL, com coeficientes de correlação superiores a 0,99. Em níveis de adição de 10, 20 e 50 μg/kg, a recuperação média dos 9 alcaloides em 5 matrizes diferentes foi de 71,0% a 103%, com desvios padrão relativos (RSD) de 3,0% a 9,8%. O limite de detecção do método foi de 3 μg/kg, e o limite de quantificação de 10 μg/kg. O método é simples, rápido e preciso, adequado para a determinação simultânea de alcaloides pirrolizidínicos em alimentos de origem animal.

alimentos de origem animal; alcaloides pirrolizidínicos; extração em fase sólida; cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS)