Foi utilizada a metodologia QuEChERS e extração em fase sólida (SPE) para purificar as amostras, combinada com cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS), estabelecendo um método para a determinação de 27 novas substâncias opioides do grupo fentanil (análogos e metabólitos do fentanil) em medicamentos sólidos e líquidos. Os analitos foram detectados utilizando fonte de ionização por electrospray, no modo de monitorização de múltiplas reacções (MRM) em íon positivo, e quantificados por método externo. Os resultados mostraram uma boa linearidade para as 27 substâncias de fentanil na faixa de concentração de 0,5 a 50,0 μg/L, com coeficientes de correlação (r2) superiores a 0,99. O limite de quantificação do método foi de 10,0 μg/kg (medicamentos sólidos) e 10,0 μg/L (medicamentos líquidos); as recuperações em três níveis adicionados variaram entre 84,8% e 109%; o desvio padrão relativo (RSD) variou entre 0,86% e 8,5%. Este método é rápido, simples, consome pouco tempo, tem alta sensibilidade e boa estabilidade, podendo ser utilizado para identificação qualitativa e quantificação das substâncias de fentanil nos medicamentos, ajudando na implementação do controle abrangente dessas substâncias no nosso país.

QuEChERS;cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS);substâncias de fentanil;extração em fase sólida