Extração em fase sólida/cromatografia líquida ultra eficiente-espectrometria de massas em tandem para determinação de 6 bisfenóis e alquilfenóis em urina

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摘要

Foi estabelecido um método para a determinação de bisfenol A (BPA), bisfenol F (BPF), tetracloro bisfenol A (TCBPA), tetrabromo bisfenol A (TBBPA), nonilfenol (NP) e 4-n-octilfenol (4-n-OP) em urina humana por cromatografia líquida ultra eficiente acoplada à espectrometria de massa em tandem. As amostras de urina foram pré-tratadas por hidrólise enzimática e extração em fase sólida, separadas numa coluna Acquity UPLC HSS T3 (2,1 mm × 100 mm, 1,8 μm), detectadas no modo de monitorização das reações múltiplas com ionização por electrospray negativa e quantificadas pelo método de padrão isotópico. Uma boa linearidade foi observada para os 6 analitos na faixa de 0,5 a 50 μg/L com coeficientes de correlação superiores a 0,995. Os limites de deteção variaram de 0,05 a 0,60 μg/L, os limites de quantificação de 0,17 a 2,00 μg/L, as recuperações a níveis de adição de 2, 10, 50 μg/L foram de 81,4% a 112%, e o desvio padrão relativo (RSD, n=6) foi de 6,8% a 30%. Ao aplicar este método a 160 amostras de urina humana, a taxa de deteção de BPA foi de 93,8%, com uma faixa de deteção de 0,24 a 29,54 μg/L; os outros alvos não foram detectados. O método é simples, reprodutível e preciso, adequado para a determinação de bisfenóis e alquilfenóis em urina humana.

关键词

bisfenol; alquilfenol; urina; cromatografia líquida ultra eficiente-espectrometria de massas em tandem; extração em fase sólida (SPE)

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