Determinação on-line de traços ultrabaixos de cromo hexavalente migratório em brinquedos por enriquecimento on-line/HPLC acoplada à espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente

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摘要

Foi estabelecido um método para a determinação on-line de traços ultrabaixos de cromo hexavalente migratório em brinquedos, utilizando enriquecimento on-line/cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) acoplada à espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). A fase móvel foi 10 mmol/L de nitrato de amónio; a amostra foi enriquecida numa coluna de troca aniônica Agilent BIO WAX NP5 (4,6 mm×50 mm, 5 μm), depois, por comutação de válvula, o cromo hexavalente foi eluído com 75 mmol/L de nitrato de amónio para uma coluna aniônica Dionex AG7 (4,0 mm×50 mm, 10 μm) para separação, e finalmente analisado por ICP-MS. O tempo de enriquecimento online foi otimizado para 4 minutos, o volume de injeção 900 μL, o fluxo de enriquecimento 0,4 mL/min e o fluxo de eluição 0,6 mL/min. Os resultados mostraram boa linearidade no intervalo de 2 a 20 ng/L, limite de deteção de 1,93 ng/L e desvio padrão relativo (RSD) de 3,9%. Em comparação com a injeção direta, o fator de concentração foi cerca de 8,1 vezes, com eficiência de enriquecimento de cerca de 90%. Foram realizados testes de recuperação com adição em três tipos de materiais de brinquedos conforme a diretiva de segurança dos brinquedos da UE 2009/48/EC em níveis de concentração de 5 e 10 ng/L, com taxas de recuperação de 93,4% a 111%.

关键词

enriquecimento on-line;cromatografia líquida de alta eficiência;espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente;cromo hexavalente migratório;traços ultrabaixos;materiais de brinquedos

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