Método de cromatografia líquida ultra-rápida com triplo quadrupolo/braçalete iônico linear para determinação simultânea de múltiplos componentes ativos na erva Forsythia

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摘要

Foi estabelecido um método baseado em cromatografia líquida ultra-rápida com triplo quadrupolo/braçalete iônico linear UFLC-QTRAP-MS/MS para determinação simultânea do conteúdo de 21 componentes ativos, incluindo glicosídeos de feniletanol, lignanas, flavonoides e ácidos fenólicos na erva Forsythia. As condições de extração da erva Forsythia foram otimizadas pelo método da superfície de resposta (RSM); a separação foi realizada numa coluna XBridge-C18 (4,6 mm × 100 mm, 3,5 μm), com fase móvel de água (contendo 0,1% de ácido fórmico) e acetonitrila, eluição em gradiente, fluxo de 0,8 mL/min, temperatura da coluna a 30 ℃, com detecção em modo de monitoramento de reação múltipla (MRM). Os resultados mostraram que as melhores condições de extração foram: fração volumétrica de metanol de 72%, proporção líquido-material de 38:1 mL/g, tempo de extração de 60 min. Os 21 componentes-alvo apresentaram boa relação linear dentro de uma certa faixa de concentração de massa, com coeficiente de correlação (r) não inferior a 0,9990; os limites de detecção e quantificação foram de 0,001~233,710 ng/mL e 0,002~771,250 ng/mL, respectivamente; precisão, reprodutibilidade e estabilidade foram boas; a recuperação média adicionada variou entre 98,6% e 102%, o desvio padrão relativo (RSD) entre 0,89% e 3,8%. O método é preciso e confiável, podendo servir de referência para avaliação abrangente e controle total da qualidade interna da erva Forsythia.

关键词

Forsythia; cromatografia líquida ultra-rápida com triplo quadrupolo/braçalete iônico linear UFLC-QTRAP-MS/MS; método de superfície de resposta (RSM); componentes ativos

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