Cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado em tandem para determinação simultânea de ácido arsenioso, roxasfeno e seus produtos de degradação no solo

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摘要

Foi estabelecido um método para determinação simultânea de ácido arsenioso (p ASA), roxasfeno (ROX) e seus produtos de degradação de arsênio inorgânico (i-As) (arsenito (As(Ⅲ)) e arseniato (As(Ⅴ))), mono metil arsênico (MMA) e di metil arsênico (DMA) no solo, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado em tandem (HPLC-ICP-MS/MS). Utilizou-se um extrator de 0,1 mol/L NaH2PO4-0,1 mol/L H3PO4 (relação volumétrica 9∶1), com uma relação líquido-sólido de 50 mL/g. Após extração assistida por micro-ondas (80 ℃, 30 min), utilizou-se uma coluna de troca aniônica Hamilton PRP-X100 (250 mm×4,1 mm, 10 μm), com fase móvel constituída por 60 mmol/L (NH4)2HPO4-5% metanol (pH 6.0) e água para eluição em gradiente. Foi alcançada boa separação das cinco formas de arsênio em 15 min. Em condições otimizadas, todas as formas apresentaram boa linearidade na faixa de 0~500 μg/L (r2≥0,9991), limites de detecção entre 0,043~0,080 μg/kg (calculados como As) e desvio padrão relativo de 1,7%~3,8%. O método foi aplicado à análise de três amostras de solo, com taxas de recuperação de padrão adicionado entre 71,6% e 106%. O método é simples, rápido, preciso e confiável, adequado para a detecção de ácido arsenioso, roxasfeno e formas comuns de arsênio no solo.

关键词

cromatografia líquida de alta eficiência;espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado;extração assistida por micro-ondas;análise de formas de arsênio;solo

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