Determinação de 20 plastificantes de ftalato em produtos de consumo por cromatografia gasosa bidimensional completa acoplada à espectrometria de massas por tempo de voo

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摘要

Este artigo estabelece um método de triagem e detecção quantitativa de 20 plastificantes de ftalato em produtos de consumo utilizando cromatografia gasosa bidimensional completa acoplada à espectrometria de massas por tempo de voo (GC×GC-TOF MS). Após a trituração das amostras, foi realizada a extração por ultrassom com hexano, o extrato foi purificado por extração em fase sólida dispersiva com negro de carbono grafitado (GCB) e sulfato de magnésio anidro (MgSO4), seguido da detecção por GC×GC-TOF MS, identificação por espectrometria de massas por tempo de voo e quantificação pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram que os 20 plastificantes de ftalato apresentaram boa linearidade na faixa de concentração de massa de 0,03 a 30 mg/L, com coeficiente de correlação (r2) superior a 0,99. Os limites de detecção do método foram de 0,09 a 22,13 mg/kg, os limites de quantificação de 0,25 a 63,1 mg/kg; a recuperação em três níveis de concentração baixa, média e alta variou de 63,2% a 120%, com desvio padrão relativo (RSD, n=6) de 0,30% a 10%. O método foi aplicado a amostras reais, detectando diisononilftalato em uma amostra plástica com teor de 1,55 mg/kg, e dibutilftalato e di(2-etilhexil)ftalato em uma amostra de borracha, com teores respectivos de 1,48 mg/kg e 7,66 mg/kg. O método é preciso, eficiente, com preparo simples, permitindo a triagem e confirmação simultâneas de 20 plastificantes de ftalato, incluindo 5 isômeros.

关键词

cromatografia gasosa bidimensional completa acoplada à espectrometria de massas por tempo de voo; ftalatos; extração em fase sólida dispersiva; produtos de consumo

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