Foi utilizado um planejamento experimental fatorial fracionado para selecionar os principais parâmetros que influenciam a microextração em fase sólida no espaço de cabeça, e os valores dos principais parâmetros foram otimizados por meio de um planejamento composto central. Foi estabelecido um método analítico que combina microextração em fase sólida no espaço de cabeça (HS-SPME) com cromatografia gasosa-espectrometria de massa em tandem com triplo quadrupolo (GC-MS/MS) para determinar 55 compostos orgânicos voláteis (VOCs) em água superficial e potável. Foram retirados 5,0 mL da amostra em frasco de espaço de cabeça, adicionados 0,75 g de NaCl, utilizada fibra CAR/PDMS de 75 μm, temperatura de extração de 40 ℃, tempo de extração de 40 min, temperatura de desorção de 300 ℃, detecção no modo de monitoramento de reação selecionada (SRM) no GC-MS/MS, quantificação pelo método de padrão interno. Os resultados mostraram boa linearidade para 55 VOCs nas faixas de concentração de massa de 0,04~0,40, 0,4~4,0, 4,0~100 μg/L, com coeficientes de correlação (r2) maiores que 0,99, limite de detecção do método entre 0,03~80 ng/L, limite de quantificação entre 0,1~300 ng/L. A recuperação média dos 55 VOCs em três níveis de adição de 0,2, 2,0, 40 μg/L foi de 77,3%~124%, desvio padrão relativo (RSD, n=6) entre 1,3%~17%. Foram analisados três tipos de água superficial e três tipos de água potável, foram detectados 37 VOCs na água superficial e 25 na água potável. Os experimentos demonstraram que o método estabelecido que combina HS-SPME e GC-MS/MS apresenta vantagens de precisão, confiabilidade, simplicidade, rapidez e alta sensibilidade, sendo adequado para a determinação simultânea de VOCs em água superficial e potável.

planejamento experimental fatorial fracionado; planejamento composto central; microextração em fase sólida no espaço de cabeça; cromatografia gasosa-espectrometria de massa em tandem com triplo quadrupolo; compostos orgânicos voláteis; água superficial; água potável