Determinação simultânea de 15 fármacos nitroimidazóis proibidos em 4 tipos diferentes de matrizes cosméticas por HPLC-MS/MS com extração baseada em QuEChERS

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摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS) para a determinação simultânea de 15 fármacos nitroimidazóis (NMZs) proibidos em 4 tipos diferentes de matrizes cosméticas. As amostras foram extraídas por solvente com ultrassom, purificadas por um método QuEChERS melhorado e filtradas com membranas de 0,22 μm antes da análise. A separação foi realizada usando uma coluna cromatográfica XSelect CSH C18 (2,1 mm×150 mm, 3,5 μm) com eluição em gradiente de fase móvel aquosa contendo 0,1% de ácido fórmico e acetonitrila 0,1% ácido fórmico, com taxa de fluxo de 0,25 mL/min. A detecção foi realizada no modo de ionização por electrospray em modo positivo (ESI+), com monitorização múltipla de reações (MRM) e quantificação por meio de curva padrão externa com matriz correspondente. Os resultados mostraram boa linearidade para os 15 fármacos nitroimidazóis na faixa de 5 a 500 μg/L, com coeficiente de correlação (r2) > 0,99, limites de deteção (LOD) e quantificação (LOQ) variando entre 0,8 e 200 μg/kg e 4 e 400 μg/kg, respetivamente. Em três níveis diferentes de adição, a recuperação média foi de 86,8% a 115%, com desvio padrão relativo (RSD) de 0,3% a 8,4%. O método apresenta pré-tratamento simples, boa separação e alta recuperação, sendo adequado para a determinação de fármacos nitroimidazóis proibidos em cosméticos.

关键词

QuEChERS;Nitroimidazóis (NMZs);Cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS);Cosméticos;Fármacos proibidos

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