Método de extração em fase sólida / cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação simultânea de 14 resíduos de medicamentos veterinários macrolídeos em carne suína

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摘要

Foi estabelecido um método para determinação simultânea de 14 resíduos de medicamentos macrolídeos em carne suína usando extração em fase sólida/purificação e cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem. As amostras foram extraídas com 70% (fração volumétrica) de acetonitrila, enriquecidas e purificadas em coluna de extração em fase sólida (coluna HLB), separadas em coluna cromatográfica BEH C18 (100 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) e eluídas em gradiente com acetonitrila e solução de ácido fórmico a 0,1% - acetato de amônio 2 mmol/L como fase móvel. Em modo de íons positivos, foi usado o modo de monitoramento de múltiplas reações com varredura segmentada e quantificação por padrão externo. Os resultados mostraram que os 14 medicamentos macrolídeos apresentaram boa linearidade na faixa de concentração correspondentes, com coeficiente de correlação (r2) maior que 0,995. O limite de detecção do método foi de 0,1~0,8 μg/kg, o limite de quantificação foi de 0,5~3,0 μg/kg, as taxas de recuperação nos níveis baixo, médio e alto variaram de 71,1% a 102%, com desvio padrão relativo (RSD) inferior a 6,0%. O método é preciso e confiável, podendo ser usado para detecção de medicamentos macrolídeos em carne suína.

关键词

Extração em fase sólida; cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem; medicamentos macrolídeos; carne suína

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