Determinação de paraquat em vegetais por cromatografia líquida ultraeficiente-quadrupolo/armadilha orbital eletrostática de alta resolução

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摘要

Baseado na técnica de cromatografia líquida ultraeficiente com espectrometria de massas de alta resolução quadrupolo/armadilha orbital eletrostática (UHPLC-Q-Exactive MS), foi estabelecido um método rápido para a detecção de paraquat em vegetais. As amostras de vegetais foram extraídas duas vezes com uma solução de acetonitrilo e ácido fórmico a 0,2% em água (1:1, volume), purificadas por extração em fase sólida dispersa (DSPE) com PSA e C18. O analito alvo foi separado em uma coluna Acquity UPLC BEH HILIC (100 mm × 2,1 mm, 1,7 μm), eluído em gradiente com solução de acetonitrilo e ácido fórmico a 0,2%, contendo 50 mmol/L de formiato de amônio. A ionização ocorreu no modo eletrosprai positivo (ESI+), e os dados foram coletados no modo de monitoramento paralelo de reação (PRM) para análise qualitativa e quantitativa. Os resultados mostraram boa linearidade nas diferentes matrizes de vegetais, com coeficiente de correlação (r2) entre 0,9927 e 0,9994, limite de detecção entre 0,1 e 0,5 μg/kg, limite de quantificação entre 0,4 e 1,8 μg/kg, recuperação média entre 70,8% e 113% e desvio padrão relativo entre 0,30% e 7,9%. O método é simples e rápido na preparação, podendo ser usado para triagem rápida e análise quantitativa de paraquat em vegetais.

关键词

UHPLC-Q-Exactive MS; vegetais; paraquat; extração em fase sólida dispersa (DSPE)

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