Determinação rápida de resíduos de metabólitos de anilina em alimentos de origem animal por extração em fase sólida em linha/cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem

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摘要

Foi estabelecido um método rápido utilizando extração em fase sólida em linha/cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para a determinação de quatro metabólitos de anilina (MAA, AA, FAA e AAA) em alimentos de origem animal. As amostras foram extraídas com acetonitrila, purificadas usando coluna de extração em fase sólida PRiME HLB e separadas em coluna cromatográfica ACQUITY BEH C18 com gradiente de acetonitrila e solução aquosa a 0,1% de ácido fórmico. A análise quantitativa foi realizada por UPLC-MS/MS no modo MRM. Os resultados mostraram boa linearidade para os quatro compostos na faixa de 0,5 a 50 μg/L, com coeficiente de correlação (r) maior que 0,996. O limite de detecção (LOD) foi de 2 μg/kg e o limite de quantificação (LOQ) de 5 μg/kg. As taxas de recuperação para os quatro compostos em três níveis de adição (5, 10 e 50 μg/kg) variaram de 75,1% a 115%, com desvio padrão relativo (RSD) entre 1,6% e 7,4%. O método é simples, rápido e preciso, permitindo a determinação rápida dos metabólitos de anilina em alimentos de origem animal.

关键词

metabólitos de anilina;extração em fase sólida em linha;PRiME HLB;cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem;alimentos de origem animal

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