Determinação de resíduos de carbofurano e imidacloprido em pepino, tomate e feijão por extração em fase sólida contínua/cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem

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摘要

Foi estabelecido um método de detecção por cromatografia líquida ultrarrápida em fase reversa acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para carbofurano, imidacloprido e seus metabólitos 3-hidroxi carbofurano, imidacloprido sulfona e imidacloprido sulfoxido em pepino, tomate e feijão. As amostras foram extraídas por acetonitrilo e o pacote de sais QuEChERS (0,5 g de citrato dissódico hidratado, 1 g de citrato de sódio anidro, 1 g de cloreto de sódio, 4 g de MgSO4), purificadas por extração em fase sólida contínua usando a coluna Oasis PRiME HLB, e detectadas por UPLC-MS/MS, quantificando-se por curva de calibração externa correspondente à matriz em branco. Os resultados mostraram boa linearidade para os dois pesticidas e seus metabólitos na faixa de 0,001 a 0,5 mg/L, com coeficientes de correlação acima de 0,9960. A recuperação média na faixa de concentração adicionada de 0,02 a 0,2 mg/kg foi de 80,4% a 110%, com desvio padrão relativo (RSD) de 1,1% a 4,8%. Os limites de detecção (LOD) para carbofurano, 3-hidroxi carbofurano, imidacloprido, imidacloprido sulfona e imidacloprido sulfoxido foram 0,07, 0,3, 1,0, 4,0 e 13 μg/kg, respectivamente, e os limites de quantificação (LOQ) foram 0,2, 1,0, 2,0, 13 e 42 μg/kg, respectivamente.

关键词

extração em fase sólida contínua; cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem; pepino; tomate; feijão; carbofurano; imidacloprido; metabólitos

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