Determinação rápida e em alto rendimento de 152 resíduos de pesticidas em frutas e vegetais por QuEChERS-extração micro-líquida dispersa/cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem

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摘要

Foi estabelecido um método analítico de alto rendimento utilizando QuEChERS-extração micro-líquida dispersa (DLLME)/cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS) para a determinação simultânea de 152 resíduos de pesticidas em frutas e vegetais. As amostras de frutas e vegetais foram extraídas pelo método QuEChERS com acetonitrila; após centrifugação, o sobrenadante foi tratado com pequena quantidade de clorofórmio (CHCl3) para DLLME; o extrato foi analisado por fonte de ionização por impacto eletrônico (EI)/cromatografia gasosa-espectrometria de massas em modo de monitoramento seletivo de reação (SRM). Os resultados mostraram que os 152 pesticidas (incluindo isômeros) apresentaram boa linearidade na faixa de concentração de 5,0 a 200 μg/L, com coeficientes de correlação acima de 0,995; as recuperações em três níveis de concentração adicionados (baixo, médio, alto) variaram de 60,6% a 119%, com desvios padrão relativos (RSD, n=6) de 1,5% a 20%; os limites de detecção do método foram de 0,14 a 2,3 μg/kg e os limites de quantificação de 0,45 a 7,7 μg/kg. O método é simples de operar, requer pouca amostra e solvente, possui alta exatidão qualitativa e sensibilidade, e é adequado para triagem rápida em alto rendimento de múltiplos resíduos de pesticidas em produtos frescos como frutas e vegetais.

关键词

QuEChERS; extração micro-líquida dispersa (DLLME); cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS); múltiplos resíduos de pesticidas; frutas e vegetais

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