Aplicação do polímero de impressão molecular mesoporoso na extração de acetilmetamidofós em cereais

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摘要

Utilizando o acetilmetamidofós como molécula modelo, 3-aminopropiltriethoxisilano (APTES) como monômero funcional, o tensoativo dodecilamina (DDA) como agente templante mesoporoso, e ortosilicato de etila como agente de reticulação, foi preparado um polímero de impressão molecular mesoporoso (MIP) de acetilmetamidofós pela técnica sol-gel, e caracterizado. A análise de Scatchard indicou que este polímero possui duas formas de ligação com acetilmetamidofós, com capacidade máxima aparente Qmax1=47,03 mg/g, Qmax2=90,31 mg/g; constantes de dissociação de equilíbrio kd1=57,14 mg/L, kd2=188,68 mg/L. Os resultados da cinética de adsorção mostraram que a adsorção segue um modelo cinético de pseudo-segunda ordem; as medições termodinâmicas indicaram que a adsorção é um processo exotérmico. O polímero foi aplicado na extração dispersiva em fase sólida matriz (MSPD) de acetilmetamidofós em cereais sob condições ótimas: proporção em massa polímero:amostra de 1:1, tempo de trituração de 8 minutos, lavador etanol-água (2:1, proporção volumétrica), eluente mistura de acetonitrila-solução ácida (19:1, proporção volumétrica). O eluato foi analisado por cromatografia líquida de alta eficiência, com faixa linear de acetilmetamidofós de 0,03 a 0,3 μg/g, limite de detecção de 0,015 μg/g, recuperação de 92,5% a 97,1%, e desvio padrão relativo de 2,9% a 3,7%. O método combina a alta seletividade da tecnologia de impressão molecular mesoporosa com a rápida separação da MSPD, oferecendo uma nova abordagem para análise de resíduos de acetilmetamidofós.

关键词

acetilmetamidofós; polímero de impressão molecular mesoporoso; cereais; extração dispersiva em fase sólida matriz; cromatografia líquida de alta eficiência

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