Extração em fase sólida dispersa/cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem com triplo quadrupolo para detecção de 20 aminas aromáticas no papel

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摘要

Foi estabelecido um método analítico baseado em extração em fase sólida dispersa/cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem com triplo quadrupolo para 20 aminas aromáticas no papel. Os corantes azo no papel foram reduzidos a aminas aromáticas após pré-tratamento a (70±2)℃. Foi adicionado inicialmente 4 mL de solução de hidróxido de sódio 10 mol/L à suspensão após a reação para ajustar o pH de levemente ácido para alcalino, seguido de 0,5 mL da solução de padrão interno (naftaleno deuterado, 2,4,5-tricloroanilina e antraceno deuterado), 10 mL de éter metil terc-butilico, e finalmente 15 g de sulfato de sódio anidro para desidratar, agitando por 40 minutos para extrair as aminas aromáticas. O extrato foi purificado adicionalmente usando um kit de extração em fase sólida dispersa (d-SPE), centrifugado, e a camada superior foi analisada por cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem com triplo quadrupolo (GC-MS/MS) em modo de monitoramento de íons múltiplos por reação (MRM), quantificando-se utilizando método do padrão interno. O analito alvo apresentou boa linearidade em suas faixas de concentração (r2>0,99), com recuperação entre 80,7%~128% nos três níveis de adição de 10, 20 e 50 ng/mL, desvios padrão relativos (RSDs) de 0,79%~6,5%, limites de detecção (LOD) de 0,05~2,1 ng/mL e limites de quantificação (LOQ) de 0,18~5,5 ng/mL. O método é simples, rápido, sensível e pode ser usado para a detecção rápida de aminas aromáticas no papel.

关键词

extração em fase sólida dispersa(d-SPE);cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem com triplo quadrupolo(GC-MS/MS);aminas aromáticas;papel

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