Método de cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem para a determinação rápida simultânea de 9 componentes de impurezas exógenas em óleos comestíveis

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摘要

Foi estabelecido um método analítico ultraeficiente de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem para a determinação rápida simultânea de 9 componentes de impurezas exógenas em óleos comestíveis. As amostras foram extraídas por vórtex com acetonitrila e depois separadas usando uma coluna cromatográfica XSelectHSS PFP (100 mm × 2,1 mm, 3,5 μm) com fase móvel de formiato de amônio 5 mmol/L - acetonitrila em eluição por gradiente, permitindo uma boa separação dos 9 alvos em 10 minutos. No modo de ionização positiva por electrospray, os dados foram adquiridos no modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM) para análise qualitativa e quantitativa. Os resultados mostraram boa linearidade dos 9 alvos nas faixas de concentração correspondentes, com coeficientes de correlação (r2) acima de 0,996; em três níveis diferentes de adição, a recuperação média foi de 68,2% a 104%, o desvio padrão relativo (RSD) foi de 2,2% a 12%, os limites de detecção (LOD, S/N≥3) e limites de quantificação (LOQ, S/N≥10) foram de 0,02 a 0,10 μg/kg e 0,05 a 0,25 μg/kg, respectivamente. Os resultados indicam que o método é simples, rápido, sensível, preciso e confiável, adequado para análises qualitativas e quantitativas simultâneas e rápidas de impurezas exógenas características pouco voláteis em óleos comestíveis.

关键词

cromatografia líquida ultraeficiente em tandem com espectrometria de massas (UHPLC-MS/MS);óleo comestível;impurezas exógenas;capsaicina;piperina;6-gingerol;hidroxi-α-camfeno

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