Análise de cinco alcaloides na planta medicinal bulbus fritillariae por cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem

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摘要

Foi estabelecido um método de análise por cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS) para cinco alcaloides na planta medicinal bulbus fritillariae: fritillaria alcaloide A, fritillaria alcaloide B, fritillaria étilo, fritillaria metil e glicósido de fritillaria alcaloide. As amostras foram extraídas com metanol alcalino e clorofórmio, separadas em coluna Acquity UPLC BEH C18, eluídas em gradiente com solução de acetonitrila e ácido fórmico a 0,1%. A detecção foi feita no modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM) e a quantificação por método de padrão externo. Os resultados mostraram boa linearidade na faixa de 0,0005 a 0,05 mg/L (r>0,999), com recuperações de 78,6% a 93,1% nos níveis de adição de 1,0, 2,5 e 5,0 mg/kg, com desvio padrão relativo não superior a 8,6%. O limite de detecção (LOD) foi 0,03 mg/kg, e o limite de quantificação (LOQ) 0,1 mg/kg. O método é simples, sensível, preciso e confiável, adequado para a determinação simultânea dos cinco alcaloides na bulbus fritillariae.

关键词

Bulbus fritillariae;alcaloides;cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS)

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