Foi estabelecido um método para determinar resíduos de dimetilformamida, monometilformamida (DMPF) e seus metabólitos 2,4-dimetilbenzamida (DMF) e 2,4-dimetilanilina (DMA) na geleia real por extração em fase sólida dispersa/purificação/cromatografia líquida-acoplada à espectrometria de massas em tandem (dSPE/LC-MS/MS). As amostras foram diluídas com solução tampão (pH 9,0), e a precipitação de proteínas e extração salina foram realizadas com acetonitrila e cloreto de sódio, seguidas de purificação por extração em fase sólida dispersa usando N-propil etilenodiamina (PSA), C18 e sulfato de magnésio anidro. O extrato purificado foi filtrado através de membrana de 0,22 μm e separado em coluna Agilent Eclipse XDB-C18 (150 mm×4,6 mm, 5 μm) por eluição em gradiente com fase móvel de solução de ácido fórmico 0,15% e acetonitrila. A detecção foi realizada por fonte de ionização por electrospray no modo de íons positivos, monitoramento múltiplo por reação, e quantificação pelo método de padrão interno isotópico. Os resultados mostraram que o intervalo linear para dimetilformamida, DMPF, DMF e DMA foi de 0 a 100 μg/kg, com coeficiente de correlação (r) superior a 0,996. Os limites de quantificação (S/N=10) foram 0,10, 0,25, 5,0 e 2,5 μg/kg, respectivamente. Nos testes de recuperação por adição em geleia real em branco com concentrações de 5, 10 e 20 μg/kg, a recuperação variou de 77,0% a 107% e o desvio padrão relativo de 2,0% a 11%. O método é simples, rápido e adequado para a determinação simultânea de resíduos de dimetilformamida, DMPF e seus metabólitos na geleia real.

geleia real; dimetilformamida; monometilformamida; metabólitos; cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem; extração em fase sólida dispersa