Pré-tratamento QuEChERS combinado com HPLC-Q-TOF/MS para triagem rápida não direcionada de aditivos ilegais em chás gelados

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摘要

Foi estabelecido um método de purificação QuEChERS combinado com cromatografia líquida de alta eficiência - quadrupolo - espectrometria de massa de tempo de voo (HPLC-Q-TOF/MS) para triagem rápida não direcionada de aditivos ilegais desconhecidos em chás gelados de ervas. Os aditivos ilegais nos chás foram extraídos com ácido acético-acetonitrila a 0,5%, purificados com pó de aminopropilo, separados em uma coluna C18 (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm) e determinados por HPLC-Q-TOF/MS. O método de triagem estabelecido com 8 compostos de controle de qualidade apresenta limites de detecção de 2,0 a 10 μg/kg e limites de quantificação de 5,0 a 25 μg/kg. A recuperação média em 3 níveis diferentes de adição variou entre 75,8% e 95,6%, com RSD (n=6) de 2,1% a 6,5%. Com base neste método quantitativo, foi realizada correspondência com bancos de dados utilizando a massa exata de íons característicos dos compostos alvo, correspondência isotópica e informações de fragmentos secundários para triagem não direcionada de aditivos ilegais sem padrão. Os resultados indicam que este método pode rapidamente rastrear medicamentos ocidentais ilegais em chás gelados sem padrão, podendo ser aplicado para triagem real de amostras de chá. Com este método, 50 amostras a granel de chás gelados foram analisadas, sendo detectado paracetamol em 10 amostras, com conteúdo de 4,14 a 2188 mg/kg. O método é rápido, preciso e possui alta capacidade analítica, podendo fornecer base importante para triagem rápida e controle de qualidade de aditivos ilegais em chás gelados.

关键词

método QuEChERS; cromatografia líquida de alta eficiência-quadrupolo-espectrometria de massas de tempo de voo (HPLC-Q-TOF/MS); não direcionado; chás gelados; aditivos ilegais

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