Análise de ácidos carboxílicos de cadeia curta em óleo de transformador envelhecido com base em derivatização BSTFA/GC-MS e DLLME/HPLC

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摘要

Utilizando N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida (BSTFA) como reagente de silanização, foi estabelecido um método qualitativo por cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC-MS) para determinação de ácidos carboxílicos de cadeia curta em óleo de transformador envelhecido; e um método quantitativo utilizando microextração líquido-líquido dispersiva/cromatografia líquida de alta eficiência (DLLME/HPLC) para ácido fórmico, acético e furânico. Os resultados mostraram que: utilizando acetonitrila como extrator e BSTFA como reagente de silanização, reação a 60 ℃ por 60 minutos, seguida de análise por GC-MS, foram detectados 14 tipos de ácidos carboxílicos de cadeia curta, incluindo ácido fórmico, acético e furânico no óleo de transformador envelhecido. O ácido fórmico, acético e furânico foram extraídos de amostras padrão de óleo utilizando água como extrator, com a fase aquosa extraída diretamente analisada por HPLC. Nas melhores condições, boa linearidade foi observada na faixa de concentração de massa de 0,05~50,0 mg/L para ácido fórmico e acético e de 0,01~2,0 mg/L para ácido furânico, os coeficientes de correlação (r) foram maiores que 0,998, os limites de detecção (LOD) foram 36,1, 47,3 e 7,0 μg/L, respectivamente, os desvios padrão relativos (RSD) foram 2,4%, 3,3% e 3,6%, e os fatores de enriquecimento para os 3 ácidos foram entre 8~10 vezes. A taxa de recuperação em amostras de óleo envelhecido fortificadas foi de 91,7%~107%. O método é simples e eficaz, fornecendo dados para a correta utilização das características de envelhecimento do isolamento óleo-papel do transformador e para o estudo do efeito das substâncias ácido-carboxílicas no envelhecimento do isolamento óleo-papel.

关键词

Derivação por silanização;Cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC-MS);Ácidos carboxílicos de cadeia curta;Microextração líquido-líquido dispersiva;Cromatografia líquida de alta eficiência;Óleo de transformador

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