Determinação de 7 micotoxinas em rações para camarões por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem

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摘要

Foi estabelecido um método de detecção simultânea por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS) para as micotoxinas aflatoxina B1 (AFB1), aflatoxina M1 (AFM1), toxina T-2 (T-2), toxina HT-2 (HT-2), deoxinivalenol (DON), ocratoxina A (OTA) e zearalenona (ZEN) em rações para camarões. Adicionaram-se 15 mL de acetonitrila-água (relação volumétrica 4∶1) e 10 mL de acetonitrila saturada com n-hexano às amostras, misturou-se em vórtice, realizou-se extração por ultrassom e purificação com coluna MycoSpinTM400 para multicontaminantes antes da análise. Foi utilizada coluna cromatográfica Hypersil Gold (150 mm×2.1 mm, 5 μm) para separação, com metanol-água (contendo 0,03% de amônia) como fase móvel em gradiente, a detecção foi realizada em modo de ionização por electrospray, escaneando simultaneamente íons positivos e negativos, e a quantificação foi feita pelo método de calibração externa ajustado por matriz. Em condições otimizadas, os coeficientes de correlação linear (r2) das 7 micotoxinas foram todos superiores a 0,991, com limites de detecção entre 1,83 e 12,63 μg/kg. Em três níveis de adição (alto, médio e baixo), as recuperações variaram entre 87,5% e 116%, com desvio padrão relativo entre 2,4% e 18%. Este método pode servir como referência para a detecção simultânea de múltiplas micotoxinas em rações para aquicultura.

关键词

micotoxinas;cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS);ração

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