Espectrometria de massa de plasma com triplo quadrupolo em tandem para determinar impurezas metálicas traço em complexos ultra puros de cério para fibra laser

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摘要

Este artigo estabelece um novo método utilizando espectrometria de massa de plasma indutivamente acoplado com triplo quadrupolo em tandem (ICP-MS/MS) para determinar o teor de 14 terras raras e 4 impurezas metálicas traço não terras raras em complexos ultra puros de cério para fibras laser. Utilizou-se digestão úmida selada a baixa pressão, onde 0,1 g de amostra foi tratado com 1 mL de HNO3 durante 30 minutos para obter uma solução límpida, realizando um pré-tratamento de amostra eficiente e limpo. No modo de detecção em tandem MS, a otimização dos parâmetros do sistema de introdução resistente a altas concentrações de sais (HMI) permitiu alcançar uma taxa de produção de CeO+/Ce+ tão baixa quanto 0,3%. Além disso, combinando a tecnologia da câmara de reação com oxigênio e amônia, as interferências típicas de íons compostos causadas pela matriz Ce para La, Pr, Gd, Tb e Dy em níveis ultratraços foram completamente eliminadas, resultando em uma melhoria de 2 a 3 ordens de magnitude no grau de interferência; baseado na tecnologia de plasma frio combinada com a câmara de reação de hidrogênio e hélio, interferências isobáricas e de íons poliatômicos causadas por Ar sob altas concentrações de matriz foram eliminadas para Ca e Fe em níveis ultratraços. Em condições otimizadas, a estabilidade a longo prazo para a determinação de todos os elementos de impurezas em complexos ultra puros de cério 6N apresentou RSD <5% (2 h, 4,0 g/L), recuperações por adição padrão entre 92,6% e 108%, e limites de detecção entre 0,0012 e 0,0715 μg/g, indicando que o método estabelecido é adequado para a análise rápida em lote de amostras de complexos ultra puros de cério 6N.

关键词

espectrometria de massa de plasma indutivamente acoplado com triplo quadrupolo em tandem (ICP-MS/MS); complexos ultra puros de cério; fibra laser; impurezas metálicas traço

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