Microextração líquido-líquido com dispersão de solvente supramolecular / cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem para determinação de resíduos de 13 fármacos nitroimidazólicos no sangue de peixes

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摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem para determinação de 13 fármacos nitroimidazólicos no sangue de peixes, baseado em uma técnica de microextração líquido-líquido com dispersão de solvente supramolecular. As amostras foram extraídas com um solvente supramolecular formado por n-octanol, tetraidrofuran e água, utilizando uma fase móvel de acetonitrila-água para eluição em gradiente, sendo separadas em uma coluna Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 mm × 50 mm × 1,7 μm). No modo de ionização por eletrospay positivo, foram realizados análises qualitativas e quantitativas por meio do modo de monitoramento de reações múltiplas. Os resultados mostraram boa linearidade nos seus respectivos intervalos para os 13 fármacos nitroimidazólicos, com coeficiente de correlação (r2) superior a 0,998, limites de detecção de 0,05 a 0,2 μg/L e limites de quantificação de 0,1 a 0,5 μg/L. Em três níveis de adição (baixo, médio e alto), a recuperação média dos 13 fármacos nitroimidazólicos variou de 88,4% a 105%, com desvio padrão relativo (n=6) de 4,3% a 11%. O método é simples, rápido, preciso e confiável, e pode ser utilizado para análise de resíduos de fármacos nitroimidazólicos no sangue de peixes.

关键词

solvente supramolecular;microextração líquido-líquido dispersa;cromatografia líquida ultrarrápida espectrometria de massa em tandem;nitroimidazol;sangue de peixes

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