Análise por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem de tiametoxam, espinosade e metabólitos em lichia e longan

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摘要

Foi estabelecido um método analítico que combina cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem com técnica de preparação prévia QuEChERS para a determinação simultânea de resíduos de tiametoxam, espinosade e quatro metabólitos em lichia e longan. As amostras foram extraídas com acetonitrilo e purificadas por adsorventes de sílica ligada a C18 e carbono grafitado (GCB). A separação foi realizada em coluna Poroshell-120 EC-C18, utilizando como fase móvel uma solução aquosa de ácido fórmico a 0,1% (v/v) e acetonitrilo. A detecção foi feita através de ionização por eletrospray positiva (ESI+) e pelo modo de monitoramento de múltiplas reações, com quantificação realizada por método de padrão externo. O intervalo linear do método foi de 1 a 500 μg/L, com coeficiente de correlação (r2) superior a 0,990, limites de detecção (LOD) entre 0,03 e 0,3 μg/kg, e limites de quantificação (LOQ) de 0,1 a 1,5 μg/kg. As recuperações médias de tiametoxam, espinosade e quatro metabólitos em lichia e longan nos níveis de adição de 1, 10 e 100 μg/kg variaram entre 80,4% e 99,5%, com desvios padrão relativos (RSD) entre 1,4% e 6,4%. O método é simples de operar, altamente sensível, preciso e confiável, e atende aos requisitos para triagem rápida e monitoramento de tiametoxam, espinosade e seus metabólitos em frutas como lichia e longan.

关键词

cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem; QuEChERS; tiametoxam; espinosade e metabólitos; lichia; longan

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