Método rápido QuEChERS / cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem para determinação de resíduos de 19 fluoroquinolonas no solo

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摘要

Foi estabelecido um método analítico rápido para determinar resíduos de 19 antibióticos fluoroquinolonas (FQs) no solo, baseado na técnica de pré-tratamento QuEChERS, combinada com cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) e método de padrão interno. Adicionaram-se 5,0 g de amostra de solo com 200 μg/kg de padrão interno isotópico compatível com a matriz, extraída com 20 mL de tampão EDTA-McIlvaine 0,1 mol/L e um solvente misto de acetonitrila (razão volumétrica 1:1). Após purificação por extração em fase sólida dispersiva da matriz (150 mg de MgSO4 anidro, 15 mg de PSA, 15 mg de C18), a medição foi realizada por UPLC-MS/MS. A análise por espectrometria de massas utilizou ionização por electrospray, varredura de íons positivos e modo de monitoramento de múltiplas reações. Sob condições otimizadas, os coeficientes de correlação (r2) dos 19 antibióticos variaram de 0,992 a 0,998, os limites de detecção foram de 0,2 a 1,0 μg/kg, os limites de quantificação de 1,0 a 5,0 μg/kg; as recuperações nos níveis de adição de 10, 50 e 200 μg/kg foram de 65,2% a 104%, com desvio padrão relativo (n=5) não superior a 14%. O método é simples, rápido e preciso, adequado para a detecção de resíduos de fluoroquinolonas no solo.

关键词

QuEChERS;cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS);solo;fluoroquinolonas (FQs);padrão interno isotópico;extração em fase sólida dispersiva da matriz

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