Determinação dos resíduos de verde brilhante, azul de metileno e seus metabólitos em produtos aquáticos por cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem

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摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS) para a determinação simultânea dos resíduos de verde brilhante, azul de metileno e seus metabólitos em produtos aquáticos. As amostras foram extraídas com solução tampão de acetato de amônio e acetonitrilo, seguida de extração líquido-líquido com diclorometano, purificação com coluna de extração em fase sólida PRS, concentração por vento de nitrogênio e ajuste de volume antes da análise. A separação foi feita em uma coluna cromatográfica CAPCELL PAK C18 com fase móvel composta por acetato de amônio 2 mmol/L (contendo 0,1% de ácido fórmico), acetonitrilo e metanol. A detecção foi realizada no modo de monitoramento seletivo de reação (SRM) e quantificação pelo método de padrão externo. Sob condições experimentais ideais, os cinco compostos mostraram boa linearidade na faixa de 1,0 a 100,0 μg/L (r2 > 0,999), os limites de detecção (LOD, S/N≥3) foram de 1,0 μg/kg, os limites de quantificação (LOQ, S/N≥10) foram de 2,0 μg/kg; em níveis de adição de 1,0, 5,0 e 10,0 μg/kg em produtos aquáticos, as recuperações variaram de 70,3% a 92,1%, e o desvio padrão relativo (RSD, n=6) variou de 2,3% a 13%. Este método é altamente sensível e pode detectar eficazmente os resíduos de verde brilhante, azul de metileno e seus metabólitos em produtos aquáticos.

关键词

verde brilhante;azul de metileno;metabólitos;produtos aquáticos;cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS)

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