Extração em fase sólida magnética combinada com cromatografia líquida de alta eficiência para detecção de 4 inseticidas benzamidas em água de irrigação agrícola

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摘要

Um adsorvente de estrutura metal-orgânica magnética Fe3O4-NH2@MIL-101 foi preparado por método solvotérmico, e a morfologia e composição do adsorvente foram caracterizadas por microscopia eletrônica, espectroscopia no infravermelho e difração de raios-X, enquanto a intensidade magnética do adsorvente foi medida com um magnetômetro. Este adsorvente foi usado para extração em fase sólida magnética, combinada com cromatografia líquida de alta eficiência e detecção ultravioleta, para análise de quatro inseticidas benzamidas (clorpiruro, fluopiruro, fluorinuro e tricloruro) em água de irrigação agrícola. Foram otimizadas as condições de adsorção e eluição, incluindo a quantidade de adsorvente, tempo de adsorção, valor de pH, força iônica, tipo de solvente de eluição, bem como tempo e volume de eluição. Sob as melhores condições experimentais, o método pode enriquecer efetivamente os inseticidas benzamidas na água de irrigação. Os quatro inseticidas apresentaram boa linearidade na faixa de concentração de 0,010 a 3,0 mg/L, com coeficientes de correlação (r) maiores que 0,9995. Os limites de detecção variaram de 0,03 a 0,09 μg/L, e os limites de quantificação variaram de 0,10 a 0,30 μg/L. A taxa de recuperação por adição foi de 81,7% a 95,4%, com RSD inferior a 10%. O método apresenta operação simples de pré-tratamento, tempo de extração não superior a 15 minutos, e pode ser usado para detectar inseticidas benzamidas em água de irrigação agrícola.

关键词

Fe3O4-NH2@MIL-101;extração em fase sólida magnética (MSPE);inseticidas benzamidas;água de irrigação agrícola

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