Triagem rápida e confirmação de 80 antibióticos e hormônios em leite fresco por cromatografia líquida ultrarrápida e espectrometria de massa de tempo de voo com quadrupolo

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摘要

Foi estabelecido um método de triagem rápida para 80 tipos de antibióticos e hormônios em leite fresco usando cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa de tempo de voo com quadrupolo de alta resolução (UHPLC-QTOF MS). As amostras de leite foram extraídas com solução de acetonitrila contendo 1% de ácido acético e purificadas pelo método QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Eficaz, Robusto e Seguro). Os medicamentos-alvo foram separados em coluna cromatográfica Agilent ZORBAX SB C18 (3,0 mm×100 mm, 1,8 μm) com eluente em gradiente usando fase móvel de solução aquosa com 0,1% de ácido fórmico e acetonitrila. Os dados foram coletados usando fonte Dual AJS ESI em modo de íon positivo e quantificados com curva padrão por matriz. Os resultados mostraram boa linearidade (r2≥0,9900) para os 80 antibióticos e hormônios dentro de suas faixas de concentração, com limites de quantificação (LOQ, S/N=10) de 5 a 100 μg/kg. No nível de adição LOQ, os percentuais de recuperação de 23 dos 80 medicamentos veterinários foram de 50,2% a 59,7%, com desvio padrão relativo de 1,1% a 13,0%, enquanto os outros 57 medicamentos tiveram recuperação de 61,7% a 119%, com desvio padrão relativo de 0,3% a 19,0%. A triagem rápida e a confirmação dos compostos-alvo foram realizadas com base na massa molecular precisa, tempo de retenção, abundância isotópica e íons fragmentários secundários característicos. O método é rápido, simples, preciso e sensível, adequado para triagem de alta produtividade e identificação qualitativa de resíduos de antibióticos e hormônios no leite.

关键词

UHPLC-QTOF MS; leite fresco; antibióticos; hormônios; triagem rápida

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