Foi estabelecido um método de cromatografia líquida de alta eficiência-quadrupolo-espectrometria de massa por tempo de voo (HPLC-Q-TOF MS) para triagem rápida de 10 aditivos ilegais de hormônios androgênicos em suplementos alimentares. As amostras foram extraídas por ultrassom direto ou extração líquido-líquido, separadas em coluna C18 (3,0 mm × 150 mm, 1,8 μm) com eluição em gradiente de solução de ácido fórmico a 0,1 % (contendo 10 mmol/L de acetato de amônio) e solução de ácido fórmico a 0,1 % em acetonitrila, e detectadas por HPLC-Q-TOF MS. Foi construída uma base de dados de massa precisa primária e uma biblioteca de espectros secundários para 10 andrógenos. Os resultados foram pesquisados automaticamente com base na massa precisa dos compostos, tempo de retenção, razão isotópica e espectros secundários, alcançando uma análise qualitativa rápida e precisa das amostras reais. Os resultados mostraram boa relação linear para os 10 andrógenos na faixa de 2 a 500 ng/mL, com coeficiente de correlação (r2) acima de 0,999. Os limites de detecção em matrizes sólidas, líquidas e oleosas foram de 0,01 a 0,06 mg/kg, os limites de quantificação de 0,03 a 0,2 mg/kg, a recuperação média variou de 74,3% a 113%, e o desvio padrão relativo (RSD) variou de 1,2% a 7,7%. Este método usa uma biblioteca espectral padrão autoestabelecida para triagem rápida, com método de pré-tratamento de amostras simples, alta especificidade, rapidez, sensibilidade e eficiência, adequado para triagem rápida e identificação de aditivos ilegais em suplementos alimentares para aliviar a fadiga física.

Cromatografia líquida de alta eficiência-quadrupolo-espectrometria de massa por tempo de voo; andrógenos; triagem rápida; suplementos alimentares