Detecção indireta de tiofeno em catalisadores metálicos por pirólise a alta temperatura / cromatografia iônica

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摘要

Foi estabelecido um método analítico para a determinação indireta do teor de tiofeno em catalisadores metálicos por pirólise a alta temperatura / cromatografia iônica. As amostras de catalisadores metálicos são submetidas à combustão e pirólise em alta temperatura, convertendo o tiofeno adsorvido na superfície em SO2 e SO3, que são absorvidos e oxidados para SO2-4 em uma solução absorvente alcalina contendo H2O2. Em seguida, é determinada a concentração de SO2-4 na solução absorvente pelo método de cromatografia iônica, calculando-se indiretamente o teor de tiofeno nos catalisadores metálicos. As condições da cromatografia iônica incluem a coluna analítica aniônica IonPac AS18 (4,0 mm × 250 mm) e a coluna de proteção aniônica IonPac AG18 (4,0 mm × 50 mm), eluente de hidróxido de potássio 15 mmol/L e detector de condutividade. Os resultados mostraram boa linearidade de SO2-4 na faixa de concentração em massa de 2,0 a 60 mg/L, com coeficiente de correlação de 0,9998. O limite de detecção do instrumento para SO2-4 (S/N=3) foi de 1,42 μg/L, e os limites de detecção e quantificação indiretos para o tiofeno foram de 0,25 e 1,82 μg/g, respectivamente. A recuperação por adição de tiofeno variou de 94,7% a 97,8%, com desvio padrão relativo (RSD) de 1,5% a 2,0%. Este método possui boa estabilidade, alta sensibilidade e precisão, oferecendo novas ideias e métodos para a detecção rápida e precisa de impurezas de tiofeno no processo de produção química, bem como para a detecção de impurezas orgânicas em amostras sólidas.

关键词

pirólise a alta temperatura;cromatografia iônica;catalisadores metálicos;tiofeno;sulfato

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