Análise de pesticidas organoclorados no solo por extração em fase sólida/cromatografia gasosa-espectrometria de massas e estudo do efeito matriz

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摘要

Foi estabelecido um método de extração em fase sólida/cromatografia gasosa-espectrometria de massas para a determinação simultânea de 23 pesticidas organoclorados no solo, e estudaram-se diferentes formas de compensar os efeitos da matriz. As amostras de solo foram extraídas com n-hexano:acetona (razão volumétrica 1:1), purificadas em uma coluna de florisil e analisadas por cromatografia gasosa-espectrometria de massas. Os resultados mostraram efeitos de matriz de intensidade média a forte para 7 organoclorados; utilizando 10 mL de diclorometano:n-hexano (1:9 v/v) + 10 mL de acetona:n-hexano (1:9 v/v) como eluente para extração em fase sólida, e uma pressão pulsante de 275,8 kPa, foi possível controlar os efeitos de matriz dos 23 organoclorados em menos de 20%. Os 23 pesticidas organoclorados apresentaram boa linearidade na faixa de concentração de 0,4 a 10 μg·mL-1, com coeficientes de correlação (r2) não inferiores a 0,9992, limites de detecção entre 1,0 e 8,6 μg·kg-1 e limites de quantificação entre 4,0 e 34,4 μg·kg-1; nos três níveis de adição de 20, 60 e 100 μg·kg-1, a recuperação média no solo em branco variou entre 46,3 % e 127 %, com desvios padrão relativos (n=6) de 0,68 % a 15 %. Usando este método, foram detectados cinco pesticidas organoclorados numa amostra de solo: α-hexaclorociclohexano, γ-hexaclorociclohexano, p,p′-DDE, aldeído de isodrina e p,p′-DDT.

关键词

solo;organo-cloro;purificação;condições de injeção;efeito matriz

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