Determinação de 88 resíduos de pesticidas em casca de tangerina por cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem no modo de monitoramento dinâmico de múltiplas reações

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摘要

Este artigo utiliza o método QuEChERS aprimorado, combinado com cromatografia gasosa-espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS), para estabelecer um método de detecção de 88 resíduos de pesticidas em casca de tangerina no modo de monitoramento dinâmico de múltiplas reações (dMRM). O método de extração da amostra foi selecionado e otimizado utilizando acetonitrila como solvente extrativo, adicionando 4,0 g de sulfato de magnésio anidro, 1,0 g de acetato de sódio anidro, extração com homogeneizador cerâmico, purificação com PSA 200 mg, C18 100 mg, GCB 30 mg, correção pelo método de padrão externo com correspondência de matriz, o que atenuou o efeito da matriz na precisão da quantificação dos compostos alvo. Os resultados mostram boa linearidade para os 88 pesticidas em uma faixa de concentração, com coeficiente de correlação (r2) não inferior a 0,9963. O limite de detecção (LOD), calculado com uma relação sinal-ruído (S/N=3), foi de 0,0010 a 0,0500 mg/kg, e o limite de quantificação (LOQ), com S/N=10, foi de 0,002 a 0,1000 mg/kg; a recuperação média em níveis baixos, médios e altos de adição foi de 60,1% a 118%, com desvio padrão relativo (RSD) de 0,30% a 13% (n=6). O método é rápido, eficiente, sensível e confiável, adequado para triagem rápida e monitoramento rotineiro de resíduos de pesticidas em casca de tangerina.

关键词

casca de tangerina; QuEChERS; triagem rápida; homogeneizador cerâmico

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